中 華 人 民 共 和 國 化 工 行 業 標 準

HG 2940—2000

代替HG 2940—1987（1997）

飼 料 級

輕 質 碳 酸 鈣

Feed grade

light calcium carbonate

 1 范圍

本標準規定了飼料級輕質碳酸鈣的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸和貯存。

本標準適用于碳化法制得的輕質碳酸鈣，在飼料加工中作鈣的補充劑。

分之式：CaCO3

相對分子質量：100.09.（按1997年國際相對原子質量）

2 引用標準

下列標準所包含的條文，通過在本標準引用而構成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。

GB 191—1990 包裝儲運圖示標志

GB/T 601—1988 化學試劑 滴定分析（容量分析）用標準溶液的制備

GB/T 602—1988 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備

GB/T 603—1988 化學試劑 實驗方法中所用制劑及制品的制備

GB/T 1250—1989 極限數值的表示方法和判定方法

GB/T 6678—1986 化工產品采樣總則

GB/T 6682—1992 分析實驗室用水規格和試驗方法（neq ISO 3696：1987）

GB/T 10648—1999 飼料標簽

3 要求

3.1 外觀：白色粉末。

32 飼料級輕質碳酸鈣應符合表1要求。

表1 要求 %

項          目	指     標
碳酸鈣（CaCO3）含量（以干基計）    ≥	98.0
碳（Ca）含量（以干基計）            ≥	39.2
水分含量                            ≤	1.0
鹽酸不溶物含量                      ≤	0.2
重金屬（以Pb計）含量               ≤	0.003
砷（As）含量                        ≤	0.0002
鋇鹽（以Ba計）含量                 ≤	0.030

 

4 試驗方法

本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T 6682中規定的三級水。

試驗中所有標準滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603、規定制備。

安全提示：本標準所用強酸、強堿均具有腐蝕性，使用者應小心操作；萬一濺到皮膚上，立即用大量水沖洗，嚴重者立即治療。

4.1 鑒別試驗

4.1.1 碳酸根離子的鑒別

取試樣少許，加（1+2）鹽酸溶液后即產生二氧化碳氣，并將生成的二氧化碳氣通入3g/L氫氧化鈣溶液中，即產生白色沉淀。

4.1.2 鈣離子的鑒別

取上述試液，加酚酞指示液，用（1+3）氨水調至中性，加入35g/L草酸銨溶液，即產生白色沉淀。此沉淀能在鹽酸溶液中溶解，而在冰醋酸中不溶解。

取鉑絲，用鹽酸潤濕后在無色火焰中燃燒至無色，蘸取試樣再燒，火焰即成磚紅色。

4.2 碳酸鈣含量和鈣含量的測定

4.2.1 方法提要

在pH值大于12的介質中，用三乙醇胺掩蔽少量的Fe3+、AI3+、Mn2+等離子，以鈣試劑羥酸鈉鹽指示劑指示終點，用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液滴定Ca2+，過量的乙二胺四乙酸二鈉奪取與指示劑絡合的Ca2+，游離出指示劑，根據顏色變化判斷反映的終點。

4.2.2 試劑和材料

4.2.2.1 鹽酸溶液：1+1。

4.2.2.2 氫氧化鈉溶液：100g/T。

4.2.2.3 三乙醇胺溶液：1+3。

4.2.2.4 乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液：c(EDTA)約為0.02mol/L。

4.2.2.5 鈣試劑羥酸溶液指示劑。

稱取10g于105~100℃烘干2h氯化鈉，置于研缽內研細，加入0.1g鈣試劑羥酸鈉鹽，研細，混勻。置于稱量瓶中，于干燥器中保存。

4.2.3 分析步驟

稱取0.6g預先在105~100℃干燥至恒重的試樣（精確至0.0002g），置于250mL燒杯中，加少許水潤濕，蓋上表面皿，滴加鹽酸溶液至試樣全部溶解，全部移入250mL容量瓶中，用水稀釋只刻度，搖勻。用移液管移取25mL試驗溶液，置于錐形瓶中，加入5mL三乙醇胺溶液、25mL水和少量鈣試劑羥酸鈉鹽指示劑，用氫氧化鈉溶液調成酒紅色稱取，用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液滴定至純藍色為終點。

4.2.4 分析結果的表述

以質量百分數表示的碳酸鈣（CaCO3）含量（X1）按式（1）計算：

 --------------------(1)

以質量百分數表示的碳酸鈣（Ca）含量（X2）按式（2）計算：

--------------------(2)

式中：c—乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的實際濃度，mol/L；

V—滴定時消耗乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液滴定的體積，mL；

m—試樣的質量，g；

0.1001—與1.00mL乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相當的以克表示的碳酸鈣的質量；

0.04008—與1.00mL乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相當的以克表示的鈣的質量。

4.2.5 允許差

取平行測定結果的算術平均值為測定結果。平行測定結果的絕對差值；碳酸鈣含量不大于0.2%；鈣含量不大于0.1%。

4.3 水分的測定

4.3.1 方法提要

將試樣在105~100℃烘至恒溫，根據加熱前后的減量卻定水分含量。

4.3.2 儀器、設備

稱量瓶： 60mm 30mm。

4.3.3 分析步驟

稱取約2g試樣（精確至0.0002g），置于已恒重的稱量瓶中，以入電熱恒溫干燥箱內，在05~100℃下干燥至恒重。

4.3.4 分析結果的表述

以質量百分數表示的水分含量（X3）按式（3）計算：

--------------------(3)

式中：m1—稱量瓶和試樣干燥前的質量，g；

m2—稱量瓶和試樣干燥后的質量，g；

m—試樣的質量，g。

4.3.5 允許差

取平行測定結果的算術平均值為測定結果。平行測定結果的絕對差值不大于0.02%。

4.4 鹽酸不溶物含量的測定

4.4.1 方法提要

用鹽酸溶解試樣，過濾，洗滌。將不溶物于（875±25）℃灼燒至恒重。

4.4.2 試劑和材料

4.4.2.1 鹽酸溶液：1+1。

4.4.2.1 硝酸銀溶液：10g/L。

4.4.2.3 甲基橙指示液：1g/L。

4.4.3 儀器、設備

高溫爐：能控制溫度在 （875±25）℃。

4.4.4 分析步驟

稱取1g試樣（精確至0.01g），置于高型燒杯中，用少量水潤濕，加2d滴甲基橙指示液，蓋上表面皿，徐徐加入鹽酸溶液至溶液由黃色變為紅色，再過量5mL，加熱至沸，趁熱用中速定量濾紙過濾，用熱水洗滌沉淀至濾液無氯離子（用硝酸銀溶液檢驗），將濾紙連同不溶物移入已恒重的瓷坩堝中，灰化，在（875±25）℃灼燒至恒重。

4.4.5 分析結果的表述

以質量百分數表示的鹽酸不溶物含量（X4）按式（4）計算：

--------------------(4)

式中：m1—灼燒后坩堝和不溶物的質量，g；

m2—坩堝的質量，g；

m—試樣的質量，g。

4.4.6 允許差

取平行測定結果的算術平均值為測定結果。平行測定結果的絕對差值不大于0.02%。

4.5 重金屬含量的測定

4.5.1 方法提要

在微酸性介質中，重金屬離子與S2-反應，產生穩定的棕色懸浮液，和標準比對溶液比較。

4.5.2 試劑和材料

4.5.2.1 抗壞血酸。

4.5.2.2 鹽酸溶液：1+1。

4.5.2.3 冰醋酸溶液：1+16。

4.5.2.4 氨水溶液：1+1。

4.5.2.5 飽和硫化氨水：現用現配。

4.5.2.6 鉛標準溶液：1mL溶液含有0.01mg Pb，按GB/T 602配置后準確稀釋10倍。

4.5.2.7 酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。

4.5.3 儀器、設備

比色管：50mL。

4.5.4 分析步驟

稱取（1±0.01）g試樣，置于燒杯中，用少量水潤濕，蓋上表面皿，緩緩加入鹽酸溶液至試樣全部溶解，加熱至沸，冷卻。全部移入比色管中，加20mL水和1滴酚酞指示液，用氨水溶液中和至微紅色，加0.5mL冰醋酸溶液和0.5g抗壞血酸，加入10mL飽和硫化氫水，搖勻。在暗處放置10min，其顏色不深于標準比色溶液。

標準比色溶液是用移液管移取3mL鉛標準溶液作為標準，除不加試樣外，與試樣同時同樣處理。

4.6 砷含量的測定

4.6.1 方法提要

試樣經處理后，用碘化鉀、氯化亞錫將高價砷還原為三價砷，然后由于金屬鋅和酸反應產生的新生態氫作用生成砷化氫，砷化氫在溴化汞試紙上形成砷斑，與標準砷斑進行比較，確定試樣中的砷含量。

4.6.2 試劑和材料

4.6.2.1 無砷鋅粒。

4.6.2.2 鹽酸溶液：1+1。

4.6.2.3 碘化鉀溶液：150g/L。

4.6.2.4 氯化亞錫溶液：400g/L。

4.6.2.5 乙酸鉛棉花。

4.6.2.6 溴化汞試紙。

4.6.2.7 砷標準溶液：1mL溶液含有0.001mg As。

配制：用移液管移取10mL按GB/T 602配制的砷標準溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

4.6.3 儀器、設備

定砷器。

4.6.4 分析步驟

稱取（1±0.01）g試樣，置于測砷瓶中，加30mL水，加10mL:鹽酸溶液，搖勻。加2mL碘化鉀溶液、1mL氯化亞錫溶液，搖勻，放置15min。加3g無砷鋅粒，立即裝好裝置，置于25~40℃暗處放置1~1.5h。溴化汞試紙所呈棕黃色不得深于標準。

標準是用移液管移取2mL的砷標準溶液，除不加試樣外，與試樣同時同樣處理。

4.7 鋇含量的測定

4.7.1 方法提要

在pH值為5~6的試液中，加入鉻酸鉀，生成鉻酸鋇沉淀，與標準比濁溶液比較。

4.7.2 試劑和材料

4.7.2.1 無水乙酸鈉。

4.7.2.2 鹽酸溶液：1+4。

4.7.2.3 冰醋酸溶液：1+5。

4.7.2.4 鉻酸鉀溶液：100g/L。

4.7.2.5 氨水溶液：1+1。

4.7.2.6 鋇標準溶液：1mL溶液含有0.1mgBa。

4.7.3 儀器、設備

比色管：50mL。

4.7.4 分析步驟

稱取（1±0.01）g試樣，置于燒杯中，加10mL水，蓋上表面皿，緩緩加入8mL鹽酸溶液，使其全部溶解，加熱煮沸1min，滴加氨水溶液至pH值約為8（用pH試紙試驗）再加熱至沸，冷卻，用慢速濾紙過濾于比色管中，用少量水洗滌，加2g無水乙酸鈉、1mL冰醋酸溶液、1mL鉻酸鉀溶液，加水至刻度，，放置15min進行比濁，試樣所呈濁度不得深于標準比濁溶液。

標準比濁溶液是取3mL鋇標準溶液，加3mL鹽酸溶液，以下操作與試樣同時同樣處理。

5 檢驗規格

5.1 本標準規定的所有項目為出廠檢驗項目。

5.2 飼料級輕質碳酸鈣每批產品不超過5t。

5.3 按GB/T 6678—1986的6.6規定確定采樣單元數。采樣時，將采樣器自包裝的中心垂直插入料層深度的3/4處采樣。將采得的樣品混勻，按四分法縮分至不少于500g，分裝于兩個清潔干燥的具塞廣口瓶中，密封。瓶上粘貼標簽，注明：生產廠名、產品名稱、批號、采樣日期和采樣者姓名。一瓶作為實驗室樣品，另一瓶保存三個月備查。

6.4 飼料級輕質碳酸鈣應有生產廠的質量監督檢驗部門按照本標準的規定進行檢驗。生產廠應保證所有出廠的飼料級輕質碳酸鈣都符合本標準的要求。

6.5 使用單位有權按照本標準的規定對所收到的飼料級輕質碳酸鈣進行驗收，驗收時間在貨到一個月內進行。

6.6 檢驗結果如有一項指標不符合本標準要求時，應重新自兩倍的包裝中采樣進行復檢。復檢的結果即使有一項指標不符合本標準要求時，則整批產品為不合格。

6 標志、標簽

6.1 飼料級輕質碳酸鈣包裝容器上應有堅固清晰的標志，內容包括：生產廠名、廠址、產品名稱、商標、“飼料級”字樣、凈含量批號或生產日期、本標準編號及GB 191中規定的“怕濕”標志。

6.2 每批出廠的飼料級輕質碳酸鈣都應附有按GB 10648要求印刷的牢固清晰的標簽。

7 包裝、運輸、儲存

7.1 飼料級輕質碳酸鈣內襯食品級聚乙烯薄膜袋外套塑料編織袋包裝。每袋凈含量50kg。如果用戶對包裝另有要求，協商解決。

7.2 飼料級輕質碳酸鈣包裝時內包裝使用尼龍繩或兩次扎緊，或用與其相當的其他方法封口；外袋在距袋邊不小于15mm處用維尼龍線與其他質量相當的線縫口。縫線整齊，針距均勻。無漏縫和跳線現象。

7.3 飼料級輕質碳酸鈣在運輸過程中應有遮蓋物，防止日曬、雨淋、受潮，嚴禁與有毒、有害物質混運。

7.4 飼料級輕質碳酸鈣應貯存在陰涼、干燥處，防止雨淋、受潮，嚴禁與有毒、有害物質共存。